敘述高純氧化鋁的制備方法

結晶熱解法

1、硫酸鋁銨結晶熱解法

硫酸鋁銨法應用較廣，其產品活性好，粒度均勻。精制過的硫酸鋁在硫酸銨體系下進行結晶，在多次重結晶過程中硫酸鋁銨被提純，最終將提純后的硫酸鋁銨熱解制得氧化鋁粉體。王守平等采用分段式硫酸鋁銨熱解法制備高純氧化鋁，所得產品為分散性良好的類球形高純氧化鋁，粒徑200~300nm，有利于后續生產利用。該法的工藝簡單、成本低、粉體質量高且易于大規模工業生產，但過程中易出現熱溶解現象，對于鉀、鈣、鹵素等雜質的去除困難。

此外，熱分解過程中產生的氨氣和硫氧化物造成環境污染，是限制其發展的主要因素。對此，殷永泉等對硫酸鋁銨熱解產生的廢氣進行吸收、中和、濃縮處理生產硫酸銨，可實現氧化鋁生產的經濟性和環保性。

2、碳酸鋁銨結晶熱解法

對于硫酸鋁銨法的完善和改進研究是多年來人們所關注的點。基于硫酸鋁銨法改進后的碳酸鋁銨結晶熱解法一定程度上控制了空氣污染問題，在目前的工業生產中應用較多，將提純后的硫酸鋁銨與碳酸氫銨反應，轉化為碳酸鋁銨，避免了后續熱解產生硫氧化物氣體。與硫酸鋁銨法相比，碳酸鋁銨法的產品粉體粒度分布不均勻，有團聚現象產生，生產成本也較高。林元華等研究表明反應物濃度、溶液pH和添加劑等因素均會影響產品純度和粉體質量。生產過程中需要嚴格控制各參數及反應條件。

水解法

1、醇鋁水解法

醇鋁水解法在催化劑體系下，有機醇和金屬鋁反應生成醇鋁溶液，然后進行水解，所得高純氫氧化鋁燒結后得到高純氧化鋁。針對該方法，保證氧化鋁品質的技術關鍵有以下三點：一、保障原料純度；二、醇鋁的進一步精餾提純，除去高熔點雜質；三、醇鋁的干燥、燒結條件和粉體制備裝置調控粉體的粒度。付高峰等使用鋁含量大于99.9%的鋁片和分析純丙醇制備超細高純氧化鋁，需要恒溫水浴加熱、添加異丙醇和氯化汞作為催化劑，將生成的異丙醇鋁經精餾、水解、老化、干燥、煅燒等工藝最終制得產品，工藝環節多。該法環境友好，對所得氧化鋁的純度高，但高純度的有機醇前驅體造成生產成本高、工藝復雜、純度難控制。

2、直接活化水解法

氯化汞活化水解法，使用氯化汞將鋁片或鋁屑活化，然后置于1%濃度的硫酸鋁溶液中水解，將所得氫氧化鋁溶膠高溫干燥后得到凝膠，進一步高溫處理制得氧化鋁粉體。該工藝的重點在于鋁的活化水解，要保證原料為高純度的鋁薄片，若水解不充分，產品中殘留有單質鋁，過程中引入的汞處理不好會污染環境，水解時產生的氫氣排放也要考慮安全因素。高純鋁活化水解法生產周期短，所得氧化鋁粉體可提高透明陶瓷的透過率和耐腐蝕性，但對原料金屬鋁的純度要求較高，需要嚴格的過程控制以保證產品純度，其苛刻的水解條件以及環保問題使該法僅限于實驗室應用。

3、改良拜耳法

改良拜耳法將數次脫硅、除鐵后的偏鋁酸鈉溶液析出氫氧化鋁，在高溫條件下焙燒得到所需晶型

的高純氧化鋁，溶液凈化除雜和結晶過程均會對最終產品的純度和粉體質量產生影響，是該法的關鍵。唐海紅等為避免溶液凈化過程中鋁損失，探索采用鋁酸鋇對鋁酸鈉溶液進行深度凈化。

此外，該法應注意對鈉的脫除，在焙燒時添加礦化劑或在氫氧化鋁水熱轉相時添加脫鈉劑均是有效的除鈉手段。結晶過程中溶液過飽和度、結晶溫度、晶種大小等參數直接影響氧化鋁的純度及粉體質量，通過準確的控制反應條件，使結晶過程緩慢地進行，避免異常晶核的形成，有利于減少Na、Si等雜質的夾雜。該工藝成本低，原料來源廣，但過程復雜，焙燒溫度高，產品獲得率低，純度也相對較低。

4、溶膠凝膠法

溶膠凝膠法是一種低溫制備高純氧化鋁的重要方法。將高純度的鋁鹽在高純度的無機鹽或有機酸中水解生成水合物前驅體透明溶膠，然后將溶膠聚合凝膠化得到透明凝膠，凝膠進一步高溫加熱得高純氧化鋁。徐三魁等用高純硝酸鋁在氨水體系下形成水合物前驅體制備溶膠，在凝膠化階段投入高純氧化鋁晶種，使用三氟化鋁作為添加劑，在較低溫度下制得高純納米氧化鋁。

5、水熱合成法

水熱合成法對產品的純度和粒度控制容易，利用水溶液作為反應體系，通過加熱加壓增大前驅體的溶解度，高純鋁與水蒸氣作用直接水解為氫氧化鋁，在降溫的過程中析出氧化鋁，避免氫氧化鋁煅燒產生硬團聚，再經干燥、煅燒等工序即可制得氧化鋁粉體。

Deng等首先在室溫下將NaOH溶于氨水，再緩慢加入氯化鋁制得乳白色絮狀前驅體，然后使用水熱合成法，通過調整溶液pH值制得一水軟鋁石納米粉體。該法的缺點是設備投資大，高溫高壓具有一定的危險，氫氧化鋁轉化為氧化鋁的效率低，通常需要添加晶種降低相轉變溫度。

6、沉淀法

沉淀法分為三類：直接沉淀法得到的產品粒度不均勻，分散性差；均勻沉淀法團聚少、反應速度可控性好；共沉淀法作用于混合后的溶液，各組分混合沉淀。肖勁等將硫酸鋁霧化于沉淀劑碳酸銨溶液中，添加分散劑，應用沉淀-正丁醇共沸蒸餾法制備優質類球形超細α-氧化鋁粉體。